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8月應(yīng)用分享 | X射線熒光光譜法測定高爐渣中的主次元素

更新時間：2024-08-19

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背景介紹

高爐渣是高爐煉鐵過程中產(chǎn)生的工業(yè)固體廢物，由礦石中的脈石、燃料灰分和溶劑（如石灰石）的非揮發(fā)組分形成。

8月應(yīng)用分享 | X射線熒光光譜法測定高爐渣中的主次元素

其主要成分包括鈣、硅、鋁、鎂、鐵的氧化物以及少量的硫化物。

具體有CaO、MgO、SiO2、Al2O3，還有鐵的化合物、MnO、TiO2、P2O5、S、K2O、Na2O等。

在中國，每年80%以上的高爐渣被制成粒化渣，作為水泥混合材料，約70%的水泥中摻有粒化渣。

因此，高爐渣中各種化學(xué)成分快速、準(zhǔn)確的測定，對煉鐵高爐爐況監(jiān)控和水泥生產(chǎn)非常重要。

利用X射線熒光光譜儀，可以快速準(zhǔn)確地分析高爐渣中的主要和次要元素，為質(zhì)量控制提供保障，提高生產(chǎn)效率。

儀器設(shè)備

本次實驗使用儀器為Thermo Scientific ARL 9900X射線熒光光譜儀，搭配 OXSAS操作軟件。

ARL 9900 同時-順序式X射線熒光光譜儀

集成 XRD 功能的 Thermo Scientific ARL 9900 XRF 系列是一款高效的多功能 X 射線分析系統(tǒng)，兼具 XRF 和 XRD 技術(shù)，用于過程控制。

ARL 9900 能夠滿足金屬工業(yè)化學(xué)分析精確度與可靠性需求、水泥工業(yè)過程相關(guān)的分析需求，以及銅業(yè)和礦業(yè)的質(zhì)量控制需求。

OXSAS軟件操作界面

從簡單的任務(wù)到復(fù)雜的工作，只需點(diǎn)擊一下鼠標(biāo)，OXSAS 軟件平臺就可以執(zhí)行多項操作。

樣品制備

利用壓片制樣-XRF法同時測定高爐渣中主次量元素含量，大大縮短分析時間，提高了工作效率，為生產(chǎn)提供及時準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

為此采用粉末壓片法制樣，并通過研究制樣條件，降低基體效應(yīng)干擾，確定了儀器最佳參數(shù)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣用研磨機(jī)研磨過200目篩。

壓樣機(jī)壓力控制在30噸，保壓時間為30S，放入硼酸鑲邊襯底磨具內(nèi)壓片，用洗耳球?qū)悠砻娴姆勰┐蹈蓛簦诜治雒娴姆疵尜N上標(biāo)簽待測。

高爐渣中CaO、MgO、SiO2及Al2O3利用化學(xué)法分析定值，TFe、MnO、TiO2、P2O5、K2O、Na2O利用標(biāo)樣，S用紅外碳硫儀定值，建立壓片工作曲線。

分析條件

為了得到各元素合適的計數(shù)率和峰背比，獲得較高的測量精度，對各元素的測量條件進(jìn)行了仔細(xì)優(yōu)化選擇，針對每個測定元素進(jìn)行PHD檢測與調(diào)整，掃描確定合適的背景點(diǎn)。

將X射線熒光光譜儀光管的管壓設(shè)定為50KV，管流設(shè)定為50mA,都使用Ka1,2分析線，X射線熒光光譜儀其他條件見表1。

表1 元素分析條件表

試驗結(jié)果

精密度測定實驗

采用本方法對同一高爐渣試樣進(jìn)行精密度測試，隨機(jī)壓制11個樣片后進(jìn)行的測定，將檢測結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計見表2。

表2 精密度測定結(jié)果

準(zhǔn)確度測定實驗

為判斷本方法分析的準(zhǔn)確度，利用生產(chǎn)樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測，測量結(jié)果與化學(xué)值、紅外碳硫值、標(biāo)樣值符合良好。

X射線熒光光譜儀值與標(biāo)準(zhǔn)值比較見表3，從表3中可以看出，X射線熒光光譜儀值與標(biāo)準(zhǔn)值比較，偏差均在誤差允許范圍內(nèi)，滿足日常分析要求。可應(yīng)用于鋼鐵廠鐵礦石采購和生產(chǎn)需求。

表3 X射線熒光光譜儀值與標(biāo)準(zhǔn)值

小結(jié)

本文建立壓片制樣-XRF分析高爐渣主次量元素的方法。

對于大批量高爐煉鐵中高爐渣主次量成分測定，可采用本方法代替化學(xué)法和紅外碳硫等方法，縮短了分析周期，節(jié)約了化驗成本，提高了分析效率，減少了環(huán)境污染。

通過大量的試驗研究表明，制樣固定研磨時間、通過過篩方法控制樣品粒度為200目。

分析速度快、分析含量準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、成本低，可以滿足鋼鐵廠的日常生產(chǎn)要求。