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X射線熒光光譜法(ED-XRF)測定固態(tài)爐渣成分

更新時間:2025-04-17      瀏覽次數(shù):344


01 引言














爐渣產(chǎn)生于煉鐵和煉鋼的不同階段,包括高爐、轉(zhuǎn)爐、堿性吹氧爐、電弧爐或鐵(鋼)水包等環(huán)節(jié)。在高爐中,爐渣主要由礦石中的雜質(zhì)、助熔劑和焦炭灰形成,其成分是氧化硅、氧化鋁、鈣、鎂的硫化物和氧化物,以及少量錳和鐵的氧化物組成的復(fù)雜混合物。


X射線熒光光譜法(ED-XRF)測定固態(tài)爐渣成分


在電弧爐中,爐渣的形成過程可以通過加入氧、碳、石灰石和氧化鎂進行控制。氧和碳反應(yīng)生成CO,促使錳和鐵以有價值的元素狀態(tài)存在,而非氧化物形式。堿性爐渣有助于中和酸性物質(zhì),從而延長爐壁耐火磚的使用壽命。因此,適時監(jiān)測爐渣成分是控制冶煉過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。


實踐證明,X射線熒光光譜法(XRF)是測定固態(tài)爐渣成分快速、可靠的方法。該方法僅需少量樣品制備,對操作技能要求低,且具有好的重復(fù)性。根據(jù)設(shè)備類型和配置的不同,測量時間可從幾分鐘縮短至不到1分鐘。



02 儀器














實驗用儀器為賽默飛ARL QUANT'X X射線熒光能譜儀,它有一個高靈敏度的撿測器可測定鈉(Z=11)至鈾(Z=92)。雖然,EDXRF對較輕的元素的靈敏度受一定限制,很少用于測定濃度低于1%的Na或Mg,但是近年來技術(shù)上的進度,已使其應(yīng)用的范圍擴展到傳統(tǒng)上是用更靈敏和更大型的X射線熒光波譜儀的范圍。


X射線熒光光譜法(ED-XRF)測定固態(tài)爐渣成分


ARL QUANT'X憑借真空樣品室、大活性區(qū)面積、低操作溫度以及優(yōu)異的探測器噪音性能,實現(xiàn)了好的靈敏度和重現(xiàn)性。


與大多數(shù)實驗室儀器不同,其耐用的機械設(shè)計和緊湊的機型使其能夠適應(yīng)較為粗放的環(huán)境,甚至可以靠近爐子安裝,滿足現(xiàn)場快速分析的需求。


此外,該儀器的操作高度自動化,日常分析可由非熟練人員完成。其軟件控制硬件運行的設(shè)計大幅減少了機械按鈕等復(fù)雜操作,進一步提升了易用性和可靠性。



03 激發(fā)條件














在能量色散X射線熒光光譜(EDXRF)分析中,靈敏度和精密度主要取決于激發(fā)樣品中目標(biāo)元素的條件。儀器的性能優(yōu)勢體現(xiàn)在對激發(fā)效率和本底控制的優(yōu)化能力上,而ARL QUANT'X憑借其4-50kV可調(diào)電壓和8種可選濾光片的組合,幾乎可實現(xiàn)無限種激發(fā)條件,從而精準(zhǔn)調(diào)控本底,提升分析性能。


如表1所示,針對每種爐渣樣品,我們采集了兩種不同激發(fā)條件下的能譜,總計數(shù)時間為180秒(真空條件下)。



X射線熒光光譜法(ED-XRF)測定固態(tài)爐渣成分

表1 激發(fā)條件


圖1顯示在二個激發(fā)條件下,三個非常不同的渣樣的譜圖。


X射線熒光光譜法(ED-XRF)測定固態(tài)爐渣成分

圖1 二個激發(fā)條件下,三個爐渣的能譜圖



04 樣品制備














定性分析時,XRF可以不作樣品制備,與樣品的形狀和大小沒有關(guān)系。然而,作定量分析時,爐渣樣應(yīng)先玻碎,磨至小到50微米(325目),以減少顆粒效應(yīng),雖然粉末可直接分析,但在15—20噸壓力成片可以提高準(zhǔn)確和不同片的再現(xiàn)性。



05 校正














在XRF工業(yè)應(yīng)用中,多數(shù)分析采用基于一級或二級標(biāo)準(zhǔn)樣品的經(jīng)驗系數(shù)法(工作曲線法)進行校正。本研究使用20個爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品建立回歸曲線,并基于此進行定量分析。



X射線熒光光譜法(ED-XRF)測定固態(tài)爐渣成分

表2 校正曲線范圍和誤差(電弧爐爐渣)

SEE是已知值和測得值的平均差



06 再現(xiàn)性














結(jié)果見表3,它顯示 ARL QUANT'X 3分鐘測量得到結(jié)果的精密度。


在某些情況下,樣品的含量低和不均勻性可能使測得值和已知值相差大于3SD,這種情況下就應(yīng)致慮使用四硼酸鋰熔融,著由于稀釋而信號太弱,則此種樣品應(yīng)致慮用WDXRF測試。


X射線熒光光譜法(ED-XRF)測定固態(tài)爐渣成分

表3 測量精度



07 結(jié)論














ARL QUANT'X EDXRF已經(jīng)成功地用于分析爐渣中的多種成份,雖然EDXRF在輕元素的靈敏度,再現(xiàn)性和速度方面不如WDXRF,其小型,耐用,機械簡單,分析結(jié)果良好,使其不失成為許多工業(yè)環(huán)境下一種明智的選擇。



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