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元素分析效率翻倍!EDXRF光譜儀助力鑄鐵質量控制

更新時間:2025-06-16      瀏覽次數:244



01 引言
















鑄鐵是一類以碳含量為1.8–4.0%(重量百分比)和硅含量為1–3%(重量百分比)為特征的鐵合金。碳含量對于控制鑄鐵的性能至關重要,碳含量較低的鐵合金則被歸類為鋼。鑄鐵與鋼類似,廣泛應用于多個行業和領域,因此確保其能夠可靠地生產和分析至關重要。


在鐵合金的表征中,目前紅外光譜燃燒分析法是測定碳含量的參考技術。然而,隨著探測器窗口技術的進步,能量色散X射線熒光(EDXRF)也成為了一種快速、非破壞性的元素分析方法,可用于碳含量分析。


在本應用說明中,使用Thermo Scientific™ ARL QUANT’X 光譜儀通過一系列校準曲線,對鑄鐵樣品的成分進行了可靠且可重復的分析。





02 儀器配置














ARL QUANTX EDXRF光譜儀配備以下組件:


·50瓦、50千伏銠(Rh)陽極X射線管

·帶9個可選濾光片位置的濾光輪

·采用0.9微米厚石墨烯窗口的先進硅漂移探測器(SDD500G)


該石墨烯窗口對低能X射線(如碳原子發射的X射線)具有高透過率,可檢測元素周期表中從碳(Z = 6)到镅(Z = 95)的所有元素。此外,儀器還配備樣品旋轉器、10或20位自動進樣器,并支持空氣、氦氣或真空環境下的分析,使其成為一款高度通用的分析工具。


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03 實驗準備
















樣品制備



采用8種VASKUT鑄鐵有證標準物質(CRMs)建立C、Si、P、S、Cr、Mn和Ni的校準曲線。測量前,使用120目氧化鋁砂紙在Herzog圓盤磨樣機上對標準品表面進行打磨。表1列出了這些標準品的元素認證濃度范圍及校準數據。



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表1. 濃度范圍及校準數據



測量條件


僅需兩種測量條件即可測定鑄鐵樣品的元素組成(表2):


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表2. 鑄鐵元素成分測定條件



·低原子序數條件:4 kV激發電壓,無濾光片,600秒活時間,用于測定碳等輕元素。

·原子序數條件:16 kV激發電壓,薄鈀濾光片,120秒活時間,用于測定Cr等重元素。


所有測量均在真空環境下進行,這對碳X射線熒光的檢測至關重要,并能顯著提高輕元素的靈敏度。



04 碳Kα信號分析
















圖1A展示了標準品VASKUT 185在低原子序數條件下的全譜圖(含碳3.28% w/w)。盡管碳信號明確,但與其他元素譜線相比強度較低。圖1B疊加了所有標準品在0–0.5 keV能量范圍內的譜圖,顯示不同碳濃度對應不同的碳Kα強度。


通過0.16–0.38 keV能量區間(涵蓋碳峰)計算凈碳Kα峰強度。采用直線法校正背景,剩余強度全部歸因于碳Kα信號。


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圖1. A) 標準品VASKUT 185的全譜圖;B) 所有8種VASKUT標準品的碳峰疊加譜圖(低原子序數條件:4 kV,無濾光片)





05 校準結果
















圖2展示了鑄鐵中主要合金元素的校準曲線。對于大多數元素,無需進行基體校正,元素譜線強度與濃度呈線性關系。硅(Si)和鎳(Ni)需使用一個影響系數校正基體效應,校正后的強度與濃度仍保持線性關系。表1列出了各元素校準的均方根誤差(RMSE)和相關系數(R2)。


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圖2. 鑄鐵中各元素的校準曲線


總體而言,所有元素均獲得令人滿意的校準結果。碳(C)的校準曲線明確表明,配備超薄石墨烯窗口SDD500G探測器的ARL QUANTX光譜儀能夠實現鑄鐵中碳含量的定量分析。





06 重復性分析
















為評估分析的短期重復性(精密度),對標準樣品VASKUT 185進行了連續10次測量。表3將各元素的平均測量濃度與認證濃度進行對比


總體而言,精密度與測量時間相關:除校準使用的120秒和600秒外,還測試了400秒/80秒、200秒/40秒及100秒/20秒的活時間組合。即使在最短測量時間內,結果仍保持足夠的精密度以滿足可靠分析需求。


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表3. VASKUT 185鑄鐵標準品在不同活時間下的重復性結果





07 結論
















本應用說明證明:


1.APL QUANT'X EDXRF光譜儀可定量分析鑄鐵中的C、Si、P、S、Cr、MnNi等元素;



2.所有元素僅需簡單校準曲線,且基本無需基體校正;



3.重復性數據顯示,即使在短測量時間內仍具有優異的準確度和精密度。


這些結果凸顯了EDXRF技術在鑄鐵成分測定中的實用性。配備最新探測器窗口技術的APL QUANT'X光譜儀,顯著拓展了EDXRF的分析能力。





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